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GB31658.17-2021多獸殘?zhí)幚矸桨?/h1>
更新時(shí)間:2023-05-08      點(diǎn)擊次數(shù):1193
  2022年食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則更新了針對(duì)于牛、羊、豬、雞的肌肉、及肝、腎組織中部分四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類的檢測(cè)方法——《GB31658.17-2021動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,中檢維康參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),并優(yōu)化了部分參數(shù),建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性,能滿足國(guó)標(biāo)要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供參考。
 
  1.樣品提取
 
  準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品1g(準(zhǔn)確至0.01g)于干凈離心管中,加入8mLMcllvaine-Na2EDTA溶液,渦旋混勻后超聲提取20min,-5℃下120000r/min離心5min,取出上清液于另一干凈離心管,試樣殘
 
  渣加入8mL磷酸鹽緩沖液,同上述操作,合并兩次提取液,-5℃下120000r/min離心5min,上清液待凈化。
 
  Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液:取檸檬酸·一水12.9g、磷酸氫二鈉·十二水10.9g、乙二胺四乙酸二鈉·二水39.2g,加水900mL,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.0±0.2,用水稀釋至1000mL。
 
  磷酸鹽緩沖液:取0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液190mL,用0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液稀釋至1000mL。
 
  2.樣品凈化
 
  活化:固相萃取柱依次用5mL甲醇和5mL水活化。(CloverHLB,200mg/6mL)
 
  上樣:取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
 
  淋洗:依次用5mL水,5mL5%甲醇-水溶液,抽干。
 
  洗脫:用8mL甲醇:乙酸乙酯:氨水=50:50:2溶液進(jìn)行洗脫。
 
  收集全部洗脫液,45℃下氮吹至100μL左右,加入0.1%甲酸溶液定容至1mL,過PTFE親水濾膜,上機(jī)測(cè)試。
 
  3.基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
 
  取6個(gè)空白基質(zhì)樣品同正常樣品一樣操作,收集洗脫液后,于洗脫液中分別加入適量標(biāo)液,再與其他樣品洗脫液一同氮吹,定容,使最終上機(jī)溶液的濃度分別為2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L。

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